Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 2 (Phần 1)

MỤC LỤC

Nội dung Trang

Mục lục . 1

Lời mở đầu . 3

Nội quy phòng thư c tập Hóa phân tích công nghiệp. 4

Môn học: Thư c hành Hóa phân tích công nghiệp 2 . 5

CHƯ ƠNG 1: PHÂN TÍCH CAO SU .7

Bài 1: Xác định hàm lư ợng chất bay hơi . 7

Bài 2: Xác định hàm lư ợng Nitơ . 9

Bài 3: Xác định hàm lư ợng tro trong cao su thiên nhiên . 11

Bài 4: Xác định tổng hàm lư ợng chất rắn trong cao su latex . 12

Bài 5: Xác định hàm lư ợng Đồng bằng phư ơng pháp quang phổ trong cao su latex. 13

Bài 6: Xác định hàm lư ợng Mangan phư ơng pháp hấp thu quang phổ của Natri periodat trong

cao su latex . 16

CHƯ ƠNG 2: PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RƯ A. 20

Bài 1: Xác định Na2O và SiO2 trong Natrisilicat nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư a. 20

Bài 2: Xác định Las nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư a . 22

Bài 3: Xác định NaOH nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư a. 23

Bài 4: Xác định Na5P3O10 và Na2SO4 nguyên liệu sản xuất chất tẩy rư a. 24

Bài 5: Xác định hàm lư ợng Photphat trong bột giặt. 26

Bài 6: Xxác định pH – chất bay hơi – chất không tan trong bột giặt. 27

Bài 7: Phân tích hàm lư ợng Glycerin và Cacbonat trong kem đánh răng . 29

Bài 8: Xác định hàm lư ợng Natri cacbonat. 31

Bài 9: Xác định hàm lư ợng chất hoạt động bề mặt. 32

CHƯ ƠNG 3: PHÂN TÍCH GIẤY.35

Bài 1: Xác định pH nư ớc chiết của giấy và bột giấy . 35

Bài 2: Xác định tinh bột trong giấy . 37

Bài 3: Xác định độ tro trong giấy và bột giấy. 41

CHƯ ƠNG 4: PHÂN TÍCH DẦU KHÍ.43

Bài 1: Độ ăn mòn tấm Đồng ASTM D130 (copper strip corrosion) . 43

Bài 2: Xác định điểm nhỏ giọt của mỡ nhờn ASTM D566 (dropping point of grease). 47

Bài 3: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D56 (flash point closed cup) . 50

Bài 4: Xác định nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D92 (flash point open cup) . 53

Bài 5: Xác định độ xuyên kim của mỡ ASTM D217 . 56

Bài 6: Xác định chỉ số màu Saybolt (Saybolt corlor). 60

CHƯ ƠNG 5: VẬT LIỆU DỆT – NHUỘM PHƯ ƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU.63

Bài 1: Xác định độ bền màu với giặt khô. 63

Bài 2: Xác định độ bền màu với ma sát. 65

Bài 3: Xác định độ bền màu với mồi hôi . 67

Bài 4: Xác định độ bền màu với nư ớc . 70

 

pdf34 trang | Chuyên mục: Hóa Học Phân Tích | Chia sẻ: yen2110 | Lượt xem: 282 | Lượt tải: 0download
Tóm tắt nội dung Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 2 (Phần 1), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút "TẢI VỀ" ở trên
g không đổi và cân chính xác tới 0.001g), cho vào tủ sấy và sấy ở
nhiệt độ 100- 105oC sau ba giờ lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng ,
rồi cân, sau đó cho vào tủ sấy tiếp. Cư ù sau 1 giờ lại đem ra để nguội và cân lại như trên.
Khối lư ợng không đổi đạt đư ợc khi chênh lệch khối lư ợng giư õa hai lần cân kế tiếp không
vư ợt qua 0.0056g.
b. Tính kết quả:
Hàm lư ợng nư ớc và chất bay hới (X) tính bằng % theo công thư ùc :
X = (m – m1)*100 /m
c. Trong đó:
m – Khối lư ợng mẫu trư ớc khi sấy, g
m1 – Khối lư ợng mẫu sau khi sấy, g
3. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước:
a. Tiến hành xác định:
Cân 2g mẫu bột giặt (kem giặt) với độ chính xác 0.001g vào cốc 250ml, thêm
100ml nư ớc cất nóng 80-90oC. Hoà tan mẫu để lắng, lọc qua chén lọc xốp G4 (đã sấy
đến khối lư ợng không đổi và cân chính xác đến 0.001g) hoặc giấy lọc thư ờng (đã đư ợc
sấy khô và cân trư ớc). Rư ûa cặn bằng nư ớc cất nóng nhiều lần cho đến khi nư ớc rư ûa
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
28
không còn tính kiềm với thuốc thư û phenolphtalein. Sấy khô chén lọc (giấy lọc) ở 100-
105oC cho đến khi khối lư ợng không đổi. Để nguội và cân.
b. Tính kết quả
Hàm lư ợng chất không tan trong nư ớc (X), tính bằng % theo công thư ùc sau:
X = (m2 – m1)*100 /m
Trong đó:
m2 – Khối lư ợng chén lọc (giấy lọc) chư ùa cặn sau khi sấy, g
m1 – Khối lư ợng chén lọc (giấy lọc), g
m – Khối lư ợng mẫu thư û, g
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
29
BÀI 7: PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG GLYCERIN VÀ CACBONAT
TRONG KEM ĐÁNH RĂNG
I. NGUYÊN TẮC:
Để định lư ợng hàm lư ợng Glycerin ngư ời ta dư ïa vào phản ư ùng oxy hóa khư û của
Glycerin với Kali periodat trong môi trư ờng axit Clorhydric, Kali periodat dư tác dụng
với Kali Iodua giải phóng lư ợng Iod tư ơng ư ùng. Định lư ợng Iod sinh ra bằng dung dịch
Natrithiosulfat tư ø đó tính ra hàm lư ợng Glycerin có trong mẫu.
Để định lư ợng hàm lư ợng Cacbonat ngư ời ta dư ïa trên cơ sở tạo thành phư ùc bền
của Canxi và Magie với EDTA ở pH = 10 với chỉ thị ETOO.
II. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ:
- Bếp cách thủy
- Dung dịch Na2S2O3 0,1N
- Dung dịch KIO4 0,1N
- Dung dịch KI 10%
- Chỉ thị ETOO
- Dung dịch NaOH 10%
- Dung dịch đệm pH = 10.
- Dung dịch EDTA 0.01M
- Hồ tinh bột
- Dung dịch HCl 1:1
III. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Chuẩn bị mẫu:
Cân chính xác khoảng 1g mẫu kem đánh răng vào beacher 250ml. Thêm 5ml HCl
1:1 dùng đũa thủy tinh dầm mẫu và nhẹ trên bếp cách thủy cho đến tan hoàn toàn. Để
nguội chuyển mẫu vào bình định mư ùc mư ùc 250ml. Dùng nư ớc cất tráng rư ûa cốc nhiều
lần, dồn tất cả nư ớc tráng vào bình định mư ùc mư ùc, định mư ùc tới vạch, lắc đều ta thu
đư ợc dung dịch A.
2. Xác định Glycerin:
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch mẫu A cho vào bình nón nút nhám
250ml. Thêm chính xác 25ml dung dịch KIO4 0,1N, lắc đều mẫu và để yên 15 phút. Lấy
mẫu ra cho 20ml dung dịch HCl 1:1 + 20ml dung dịch KI 10%. Lắc tròn, đậy nút và để
yên trong bóng tối 5 phút. Sau đó dùng nư ớc cất tráng tư ø cổ bình xuống. Chuẩn bằng
dung dịch Na2S2O3 0,1N cho tới màu vàng rơm thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục
chuẩn cho tới khi dung dịch chuyển tư ø màu xanh sang không màu. Ghi thể tích Na2S2O3
tiêu tốn.
Tiến hành một mẫu trắng song song.
3. Xác định Cacbonat:
Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch A cho vào erlen 250ml. Thêm vào
10ml dung dịch đệm pH = 10 + một ít chỉ thị ETOO. Chuẩn bằng dung dịch EDTA
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
30
0.01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu đỏ nho qua xanh lam. Ghi thể tích EDTA
tiêu tốn.
Tiền hành một mẫu trắng song song.
IV. KẾT QUẢ:
1. Tính hàm lượng Glycerin:
Hàm lư ợng glycerin (X) tính bằng % theo công thư ùc sau:
m10
5,755)V(VX 21 

Trong đó:
 V1 : thể tích của dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng (ml)
 V2 : thể tích của dung dịch Na2S2O3 0,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thật (ml)
 m : khối lư ợng mẫu
2. Tính hàm lượng Cacbonat:
Hàm lư ợng cacbonat đư ợc tính theo công thư ùc sau:
m
VV
X
5,2)( 21 
Trong đó:
 V1 : là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng (ml)
 V2 : là thể tích của dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn mẫu thật (ml)
 m: là khối lư ợng mẫu
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
31
BÀI 8: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT
I. NGUYÊN TẮC:
Hàm lư ợng natri cacbonat trong nư ớc rư ûa chén đư ợc xác định bằng dung dịch axit
Sufuric với chỉ thị Metyl da cam.
II. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ:
- Dung dịch H2SO4 0,1N
- Chỉ thị metyl da cam 0,1%
- Buret 25ml
- Pipet các loại
- Erlen 250ml
III. CÁCH TIẾN HÀNH:
Cân chính xác khoảng 2g mẫu, hòa tan bằng 50ml nư ớc cất + 4 giọt chỉ thị MO.
Chuẩn bằng dung dịch H2SO4 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø màu vàng cam sang
màu hồng nhạt. Ghi thể tích H2SO4 tiêu tốn.
IV. KẾT QUẢ:
Hàm lư ợng Cacbonat Canxi đư ợc tính theo công thư ùc sau:
1000053,0 
m
VX
Trong đó:
V: thể tích dung dịch H2SO4 0,1N tiêu tốn
m: khối lư ợng cân của mẫu thư û
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
32
BÀI 9: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT
I. NGUYÊN TẮC:
Chất hoạt động bề mặt đư ợc tách ra khỏi bột giặt (kem giặt) bằng rư ợu etylic 96o
(bột giặt) hoặc tuyệt đối (kem giặt) và đư ợc tính sau khi trư ø như õng thành phần khác cũng
tan trong rư ợu etylic.
II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ:
1. Hóa chất:
- Rư ợu etylic tuyệt đối hoặc 96o
- Dung dịch H2SO4 0.1N
- Chỉ thị Metyl dacam 1%
- Dung dịch AgNO3 0.1N
- Dung dịch MgSO4 20%
- Kalicromat dung dịch 5%: hoà tan 5g kalicromat trong nư ớc cất, thêm dung dịch bạc
nitrat 0.1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ nhạt. Lọc pha loãng đến 100ml.
2. Dụng cụ:
- Hai bình nón cổ nhám, dung tích 100ml
- Một cốc dung tích 250ml
- Một ống ngư ng hơi thẳng
- Một ống ngư ng hơi ngang
- Bếp cách thủy
- Tủ sấy
- Bình hút ẩm
- Cân phân tích độ chính xác 0.001g
- Phễu lọc, giấy lọc thư ờng.
- Bình nón 250ml
- Bình định mư ùc 250ml
- Buret 25ml
III. CÁCH TIẾN HÀNH:
1. Xác định chất tan trong rượu:
a. Cách làm:
Cân khoảng 2g mẫu thư û chính xác đến 0.001g vào cốc 250ml, thêm 50ml rư ợu
êtylic 95o (nếu là bột giặt) hoặc rư ợu tuyệt đối (nếu là kem giặt). Đậy cốc bằng mặt kính
đồng hồ, đun nóng trên bếp cách thủy, khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn.
Đề lắng và lọc vào trong bình nón 100ml đã sấy khô ở 100 -105oC đến khối
lư ợng không đổi và cân chính xác đến 0.001g. Khi lọc gạn cố giư õ cặn trong cốc càng
nhiều càng tốt.
 Tiếp tục lập lại quá trình trên hai lần, mỗi lần với 200ml rư ợu etylic. Sau đó cất
thu hồi rư ợu của dung dịch lọc trong bình nón trên bếp cách thủy cho đến khi chỉ còn lại
cặn. Sấy bình chư ùa cặn ở 100-105oC đến khối lư ợng không đổi.
Để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác đến 0.001g.
b. Tính kết quả:
Hàm lư ợng chất tan trong rư ợu (X1) tính bằng % theo công thư ùc:
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
33
X1 = (m2 – m1) *100 /m
Trong đó :
m2 – Khối lư ợng bình nón và cặn, g
m1 – Khối lư ợng bình nón, g
2. Xác định hàm lượng Na2CO3 tan trong rượu:
a. Nguyên tắc:
Hàm lư ợng Natricacbonat tan trong rư ợu xác định bằng cách chuẩn độ với acid
theo chỉ thị Metyl da cam.
b. Tiến hành xác định :
Hoà tan chất tan trong rư ợu trong nư ớc cất, thêm vài giọt chỉ thị Metyl da cam và
chuẩn độ bằng acid sunphuric đến khi dung dịch chuyển tư ø vàng da cam, sang đỏ, dung
dịch sau khi chuẩn độ giư õ lại để xác định Clo.
c. Tính kết quả:
Hàm lư ợng Natri cacbonat (X2) tính bằng % theo công thư ùc:
X2 = V*0.0053*100 /m
Trong đó:
 V :Thể tích dung dịch acid suphuric 0.1N đã dùng, ml
 0.0053 : Lư ợng Natricacbonat tư ơng ư ùng với 1ml aicd sunphoric 0.1N
 m : Khối lư ợng mẫu thư û ,g
3. Xác định hàm lượng muối Clorua tan trong rượu:
a. Nguyên tắc:
Hàm lư ợng muối clorua qui ra NaCl đư ợc chuẩn độ với AgNO3 theo chỉ thị
Kalicromat.
b. Tiến hành xác định:
Dung dịch sau khi xác định Natricacbonat, điều chỉnh đến khoảng pH = 6-8 thêm
10ml Magie nitrat, đun nóng trên bếp cách thủy đến khi xuất hiện kết tủa.
Để nguội, chuyển vào bình định mư ùc 250ml, thêm nư ớc đến vạch, lắc kỹ, lọc qua
giấy lọc khô, phễu khô và hư ùng dung dịch lọc vào bình nón khô, tráng bỏ phần nư ớc lọc
đầu.
Lấy 100ml vào trong bình nón thêm 1ml dung dịch Kalicromat, chuẩn độ bằng
dung dịch AgNO3 đến khi màu của dung dịch có màu đỏ gạch bền. Đồng thời tiến hành
một mẫu trắng.
c. Tính toán kết quả:
Hàm lư ợng muối clorua quy ra NaCl tan trong rư ợu (X3) tính bằng % theo công
thư ùc.
X3 = (V1 – V2)*0.00585*100/m
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2
34
Trong đó :
 V1 : Thể tích dung dịch AgNO3 0.1N đã chuẩn độ mẫu thư û, ml.
 V2 : Thể tích dung dịch AgNO3 0.1N chuẩn độ mẫu trắng
 0.00585 : Lư ợng NaCl tư ơng ư ùng với 1ml dung dịch AgNO3 0.1N.
 m : Khối lư ợng mẫu để chuẩn độ, g
Hàm lư ợng chất hoạt độ bề mặt (X) tính bằng % theo công thư ùc
X = X1 – (X2 + X3)
Trong đó :
X1 – Hàm lư ợng chất tan trong rư ợu,%
X2 – Hàm lư ợng Natricacbonat tan trong rư ợu,%
X3 – Hàm lư ợng Natriclorua tan trong rư ợu

File đính kèm:

  • pdfgiao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_cong_nghiep_2.pdf
Tài liệu liên quan