Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 2 (Phần 2)
I. PHẠM VI ỨNG DỤNG:
Tiêu chuẩn này quy định phư ơng pháp xác định pH nư ớc chiết của giấy và bột
giấy. Giá trị pH không phải là số đo tổng lư ợng acid hoặc kiềm có trong vật liệu đư ợc
chiết.
Phư ơng pháp này đư ợc áp dụng cho tất cả các loại giấy và bột giấy với nư ớc chiết
có độ dẫn lớn hơn 0.2 ms/m khi xác định theo ISO 6587, trư các loại giấy sư dụng làm
giấy cách điện.
II. NGUYÊN TẮC:
Chiết 2g mẫu thư trong một tờ bằng 100ml nư ớc cất lạnh hoặc nóng. Đo pH của
nư ớc chiết ở nhiệt độ tư 20oC đến 25oC.
III. HÓA CHẤT - DỤNG CỤ:
1. Hóa chất:
Nư ớc cất hoặc nư ớc loại Ion: Trong phép cất chỉ sư dụng nư ớc cất hoặc nư ớc loại
Ion. Độ dẫn của nư ớc không đư ợc lớn hơn 0.1ms/m sau khi đư ợc đun sôi hoặc làm lạnh.
Chú thích: Thông thư ờng nư ớc sư dụng cả hai quá trình cất và loại ion. Nếu không
cân thận khi cất nư ớc, với vật liệu làm phần ngư ng tụ và các bề mặt mà sau đó hơi nư ớc
ngư ng tụ tiếp xúc, nư ớc cất có thể không đạt đến mư c độ dẫn đòi hỏi. Nếu chỉ loại ion
mà không cất. Có thể có tác động đệm do sư có mặt của các
acid hư u cơ, trư khi quá trình loại ion có sư dụng chất có sư trao đổi ion mạnh. Khi
không có nư ớc có độ sạch như quy định, có thể sư dụng nư ớc có độdẫn cao, như ng độ
dẫn của nư ớc sư dụng phải đư ợc ghi vào báo cáo thí nghiệm.
Dung dịch đệm tiêu chuẩn : Dung dịch đệm tiêu chuẩn có giá trị pH là 4,0; 6,9 và
9,2. Dung dịch đệm có sẵn ở dạng thư ơng phẩm hoặc đư ợc điều chếnhư sau:
- Dung dịch pH = 4,0: Kali hydrophtalat (dungdịch 0.05mol/l): Hòa tan 10.21g
Kalihydrophtalat (KHC8H4O4) trong nư ớc cất trong bình định mư c 1 lít và pha
loãng tới vạch, pH của dung dịch tại nhiệt độ 20oC là 4,00 và tại 25oC là 4,01.
- Dung dịch pH = 6,9: Kalidihydroorthophosphate và Dinatrihydro orthophosphate:
Hòa tan 3,39g Kalidihydro orthophosphate (KH2PO4) và 3.54g Dinatrihydro
orthophosphate (Na2HPO4) trong nư ớc cất trong bình định mư c 1 lit và pha loãng
tới vạch, pH của dung dịch tại nhiệt độ 20oC là 6.87 và tại nhiệt độ 25oC là 6.86.
- Dung dịch pH = 9,2: Dinatri tetraborat (dung dịch nồng độ 0.01 mol/l): Hòa tan
3.80g Dinatri tetraborat decahydrat (Na2B4O7.10H2O) bằng nư ớc cất trong bình định mư c 1 lit và bổ xung nư ớc tới vạch, pH của dung dịch tại 20oC là 9.23 và tại
25oC là 9.18
xám. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 67 BÀI 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU VỚI MỒI HÔI I. PHẠM VI ỨNG DỤNG: Tiêu chuẩn này qui định phư ơng pháp xác định độ bền màu của tất cả các loại vật liệu dệt đối với các dụng của mồi hôi ngư ời. II. NGUYÊN TẮC: Các mẫu thư û tiếp xúc với vải thư û kèm đư ợc xư û lý trong hai dung dịch khác nhau có chư ùa Histidin, sau đó đư ợc lấy ra, làm ráo nư ớc và đặt vào hai tấm phẳng dư ới áp lư ïc xác định trong thiết bị thư û. Mẫu thư û và vải thư û kèm đư ợc làm khô riêng biệt. Sư ï thay đổi màu của mỗi mẫu thư û và sư ï dây màu của các vải thư û kèm đư ợc đánh giá bằng cách so sánh với thang màu xám. III. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ: - Thiết bị thư û gồm một khung thép không gỉ, có thể đặt lọt một quả tạ xấp xỉ 5kg, có kích thư ớc đáy 60mmx115mm tạo ra một áp lư ïc 12.5kPa lên các mẫu thư û có kích thư ớc 40mmx100mm đặt giư õa các tấm thủy tinh hay như ïa acrylic kích thư ớc xấp xỉ 60mmx115mmx1.5mm. Thiết bị thư û đư ợc thiết kế sao cho nếu trong quá trình thư û bỏ quả tạ tạo ra áp lư ïc vẫn đư ợc duy trì ở 12.5kPa. Nếu kích thư ớc của mẫu ghép khác với kích thư ớc 40mmx100mm thì quả tạ đư ợc sư û dụng phải tạo ra áp lư ïc 12.5kPa lên mẫu thư û. - Tủ sấy không có quạt thông gió, giư õ nhiệt độ ở 37oC 2oC. - Dung dịch kiềm, mới pha, trong một lít chư ùa: 0.5g L-histidin monohydrochlorld monohydrat(C6H9O2N2.HCl.H2O) + 5g natri clorua(NaCl) hoặc 5g disodium hydrogen orthophosphat dodecahydrat(Na2HPO4.12H2O). Dung dịch đư ợc điều chỉnh tới pH = 8 bằng dung dịch NaOH 0.1M. - Dung dịch acid, mới pha, trong một lít chư ùa: 0.5g L-histidin monohydrochlorld monohydrat(C6H9O2N2.HCl.H2O) + 5g Natri clorua (NaCl) + 2.2g Sodium dihydrogen orthophosphat dihydrat (NaH2PO4.2H2O). Dung dịch đư ợc điều chỉnh tới pH = 5.5 bằng dung dịch NaOH 0.1M. - Hai miếng vải thư û kèm, một trong hai miếng vải thư û kèm đư ợc làm cùng loại xơ giống như mẫu thư û, hoặc giống thành phần chiếm ư u thế trong trư ờng hợp mẫu đư ợc pha trộn nhiều thành phần và miếng thư ù hai đư ợc làm tư ø xơ như qui định trong bảng 1, hoặc trong trư ờng hợp mẫu pha trộn nhiều thành phần miếng thư ù hai đư ợc làm tư ø xơ giống với thành phần chiếm ư u thế thư ù hai, hoặc đư ợc chỉ dẫn riêng. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 68 Bảng 1: Vải thư û kèm đơn xơ Nếu miếng thư ù nhất là Thì miếng thư ù hai là Bông Len Tơ tằm Lanh Vitcô Axetat Polyamit Polyeste Acrylic Len Bông Bông Len Len Vitcô Len hoặc vitcô Len hoặc bông Len hoặc bông - Thang màu xám đánh giá sư ï thay đổi màu phù hợp với TCVN5466:2002 và thang màu xám đánh giá sư ï dây màu phù hợp với TCVN 5467:2002. IV. CÁCH TIẾN HÀNH: 1. Mẫu thử: a. Nếu mẫu thử là vải: Đặt một mẫu thư û kích thư ớc 40mm x 100mm áp vào một miếng vải thư û kèm đa xơ có cùng kích thư ớc 40mmx100mm và khâu dọc theo một trong các cạnh ngắn sao cho vải thư û kèm áp vào mặt phải có mẫu thư û, hoặc đặt một mẫu thư û kích thư ớc 40mmx100mm vào giư õa hai miếng vải thư û kèm đơn xơ có cùng kích thư ớc 40mmx100mm và khâu dọc theo một trong các cạnh ngắn. b. Nếu mẫu thử là sợi hay xơ rời: Lấy một lư ợng sợi hay xơ gần bằng một nư õa tổng khối lư ợng của các vải thư û kèm, hoặc đặt chúng giư õa một miếng vải thư û kèm đa xơ có kích thư ớc 40mmx100mm và một miếng vải không bắt thuốc nhuộm kích thư ớc 40mm x 100mm và khâu chúng dọc theo bốn cạnh hoặc đặt chúnh giư õa hai miếng vải thư û kèm đơn xơ kích thư ớc 40mmx100mm và khâu chúng dọc theo bốn cạnh. 2. Cách tiến hành: Mẫu ghép đư ợc đặt phẳng trong một đĩa đáy bằng và rót dung dịch vào ngấm ư ớt hoàn toàn mẫu ghép trong dung dịch kiềm ở pH = 8 với tỷ lệ dung dịch 50:1 ở nhiệt độ phòng trong 30 phút. Thỉnh thoảng ép và trở mẫu để đảm bảo mẫu ngấm đều dung dịch. Rót bỏ dung dịch và gạn dung dịch dư ra khỏi mẫu thư û bằng hai đủa thủy tinh. Đặt mẫu ghép giư õa hai tấm thủy tinh hoặc như ïa acrylic dư ới áp lư ïc 12.5kPa và đặt trong thiết bị thư û đã đư ợc sấy nóng trư ớc tới nhiệt độ thư û nghiệm. Bằng qui trình thư û tư ơng tư ï, một mẫu ghép đư ợc làm ư ớt trong dung dịch acid ở pH = 5.5 và sau đó đư ợc thư û trong thiết bị thư û riêng biệt đã đư ợc sấy nóng. Đặt thiết bị thư û chư ùa các mẫu ghép vào tủ sấy trong 4 giờ ở nhiệt độ 37oC 2oC. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 69 Mở tư øng mẫu ghép (bằng cách tháo đư ờng khâu trên ba cạnh, chỉ để lại một cạnh ngắn nếu cần thiết) và làm khô mẫu bằng cách treo và để trong không khí ở nhiệt độ không quá 60oC với hai hoặc ba miếng vải thư û của mẫu ghép chỉ tiếp xúc với nhau tại đư ờng khâu của một cạnh ngắn. V. KẾT QỦA: Đánh giá sư ï thay đổi màu của mẫu thư û và sư ï dây màu của các vải thư û kèm bằng cách so sánh với các thang màu xám Chú thích: trong một số trư ờng hợp xơ Xenlulô đư ợc nhuộm với thuốc nhuộm trư ïc tiếp có chư ùa Đồng, hoặc hậu xư û lý với các muối đồng, phư ơng pháp xác định độ bền màu với mồ hôi tư ï nhiên gây ra sư ï tách đồng khỏi các sản phẩm đư ợc nhuộm màu. Điều đó có thể gây ra sư ï thay đổi đáng kể đến độ bền màu với ánh sáng và giặt vì vậy nên lư u ý trong các trư ờng hợp này. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 70 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN MÀU VỚI NƯỚC I. PHẠM VI ỨNG DỤNG: Tiêu chuẩn này quy định phư ơng pháp xác định độ bền màu của tất cả các loại vật liệu dệt khi ngâm trong nư ớc. II. NGUYÊN TẮC: Mẫu thư û đư ợc tiếp xúc với một hoặc hai miếng vải thư û kèm xác định, đư ợc nhấn chìm trong nư ớc, sau đó đư ợc làm ráo nư ớc và đặt vào trong hai tấm vải áp lư ïc xác định trong thiết bị thư û. Mẫu thư û và vải kèm đư ợc làm khô. Sư ï thay đổi màu của mẫu thư û và sư ï dạy màu của các vải thư ø kèm đư ợc đánh giá bằng cách so sánh với thang màu tím. III. DỤNG CỤ - THIẾT BỊ: - Thiết bị thư û gồm một khung thép không gỉ, có thể đặt lọt một quả tạ xấp xỉ 5kg, có kích thư ớc đáy 60mmx115mm tạo thành một áp lư ïc 12.5kP lên các mẫu thư û có kích thư ớc 40mmx100mm đặt giư õa các tấm thủy tinh hay như ïa acrilic kích thư ớc xấp xỉ 60mmx115mmx1.5mm. Thiết bị thư û đư ợc thiết kế sao cho nếu trong quá trình thư û bỏ quả tạ ra thì áp lư ïc vẫn đư ợc duy trì ở 12.5kPa. Nếu kích thư ớc của mẫu ghép khác kích thư ớc 40mmx100mm thì quả tả đư ợc sư û dụng phải tạo ra áp lư ïc 12.5kPa lên mẫu thư û. - Tủ sấy giư õ nhiệt độ 37oC 2oC - Hai miếng vải thư û kèm: một trong hai miếng vải thư û kèm đư ợc làm tư ø cùng loại xơ giống như mẫu thư û, hoặc giống thành phần chiếm ư u thế trong trư ờng hợp mẫu đư ợc pha trộn nhiều thành phần, miếng thư ù hai đư ợc làm tư ø xơ giống với thành phần chiến ư u thế thư ù hai, hoặc đư ợc chỉ dẫn riêng. Bảng 1 – Vải thư û kèm đơn xơ Nếu miếng thư ù nhất là thì miếng thư ù hai là bông len tơ tằm lanh vitcô axetat hoặc triaxetat polyamit polyeste acrylic len bông bông len len vitcô len hoặc bông len hoặc bông len hoặc bông Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 71 IV. CÁCH TIẾN HÀNH: Mẫu thử Nếu mẫu thư û là vải: Đặt một mẫu kích thư ớc 40mmx100mm áp vào một miếng vải thư û kèm đa xơ có cùng kích thư ớc 40mmx100mm và khâu theo một trong các cạnh ngắn sao cho vải thư û kèm áp vào mặt phải của mẫu thư û, hoặc đặt một mẫu thư û kích thư ớc 40mmx100mm vào giư õa hai miếng vải thư û kèm đơn xơ cùng kích thư ớc 40mmx100mm và khâu dọc theo một trong các cạnh ngắn. Nếu mẫu thư û là sợi hay xơ rời: Lấy một lư ợng sợi hay xơ ngắn bằng một nư õa tồng khối lư ợng của các vải thư û kèm, hoặc đặt chúng giư õa một miếng vải thư û kèm đa xơ kích thư ớc 40mmx100mm và một miếng vải không bắt thuốc nhuộm kích thư ớc 40mmx100mm và khâu chúng dọc theo bốn cạnh hoặc đặt chúng giư õa hai miếng vải thư û kèm đơn xơ kích thư ớc 40mmx100mm và khâu chúng dọc theo bốn cạnh. Mỗi mẫu ghép đư ợc ngâm ư ớt hoàn toàn trong một cốc riêng biệt chư ùa nư ớc loại 3 ở nhiệt độ phòng. Mẫu ghép đư ợc đặt phẳng giư õa hai tấm thủy tinh hoặc như ïa acrylic dư ới áp lư ïc 12.5kPa và đặt trong thiết bị thư û đã đư ợc sấy nóng trư ớc tới nhiệt độ thư û nghiệm. Đặt thiết bị thư û chư ùa mẫu ghép vào tủ sấy trong 4 giờ ở nhiệt độ 37oC 2oC Mở tư øng mẫu ghép (bằng cách tháo đư ờng khâu trên ba cạnh, chỉ để lại một cạnh ngắn nếu cần thiết). Chú thích: mẫu ghép có dấu hiệu khô thì cần phải loại bỏ. Làm khô mẫu bằng cách treo và để trong không khí ở nhiệt độ không quá 60oC với hai hoặc ba miếng vải thư û của mẫu ghép chỉ tiếp xúc với nhau tại đư ờng khâu của một cạnh ngắn. VI. KẾT QỦA: Đánh giá sư ï thay đổi màu của mẫu thư û và sư ï dây màu của các vải thư û kèm bằng cách so sánh với thang màu xám. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công nghiệp 2 72 Chủ biên: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng Biên soạn: Nguyễn Văn Trọng và bộ môn Hóa dầu Sư ûa bản in: Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú Xong ngày 20.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4
File đính kèm:
- giao_trinh_thuc_hanh_phan_tich_cong_nghiep_2_phan_2.pdf