Giáo trình Thực hành Phân tích công cụ (Phần 2)

như trên, không cần thay đổi chế độ máy. Nhập số liệu và in ra kết quả.
V. TÍNH TOÁN:
Ghi lại tư øng cặp giá trị thể tích VNaOH – pH để xây dư ïng đư ờng cong chuẩn độ.
Vẽ đư ờng cong chuẩn độ để xác định điểm tư ơng đư ơng, so sánh kết quả thu đư ợc
trên máy.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Dạng đồ thị, giải thích dạng của đồ thị.
2. Tính toán giá trị pH tư ơng đư ơng theo lý thuyết ư ùng với mỗi nấc.
3. Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng NaOH thì máy ghi nhận đư ợc bao nhiêu điểm
tư ơng đư ơng?
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
30
BÀI 12: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CL-, I-
BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ – PHẢN ỨNG KẾT TỦA
I. NGUYÊN TẮC :
- Cl -, I- đư ợc chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3, dư ïa vào sư ï thay đổi thế điện
cư ïc của điện cư ïc Ag nhúng vào dung dịch ta xác định đư ợc điểm tư ơng đư ơng. Tại
điểm tư ơng đư ơng có sư ï thay đổi đột ngột thế điện cư ïc.
- Phản ư ùng chính trong phư ơng pháp là phản ư ùng chuẩn độ kết tủa sau:
Cl- + Ag+ = AgCl
- Điện cư ïc sư û dụng ở đây là điện cư ïc Ag, ta có phản ư ùng điện cư ïc:
Ag+ + 1e- = Ag+
EAg = EAgo + 0.059lg[Ag+] = EAgo + 0.059logTAgCl – 0.059lg[Cl-]
- Khi nồng độ của Cl- giảm làm cho thế của điện cư ïc Ag tăng. Thư ïc chất ta chỉ
đo đư ợc giá trị U của hệ hai điện cư ïc, như ng điện cư ïc so sánh có thế không đổi
nên ta chỉ quan tâm đến điện cư ïc chỉ thị.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ :
- Beaker 250ml Anh 1 cái - Bóp cao su TQ 1 cái
- Pipet bầu 5ml TQ 2 cái - Máy chuẩn độ điện thế 1 cái
- Bình tia Anh 1 cái - Điện cư ïc kết hợp Ag 1 cái
III. HÓA CHẤT:
- Hỗn hợp halogen gồm:
+ KCl  0,01M (pTAgCl = 9,77)
+ KI  0,01M (pT = 16,1).
- AgNO3 0,01M
IV. THỰC HÀNH:
- Chọn chế độ máy (ý nghĩa đã đư ợc giải thích ở bài 5).
- METU 3 – 1
- Parameters
- >titration parameters
- V step 0,1 mL
- Titr.rate max mL/min
- Signal drift 10 mV/min
- Equilibr.time 52 s
- Start V OFF
- Pause 0 s
- Meas.input 1
- Temperature 25,0
- >stop conditions
- Stop V abs
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
31
- Stop V 12 mL
- Stop EP 9
- Filling rate max mL/min
- >evaluation
- EPC 30 mV
- EP recognition all
- Fix EP 1U OFF mV
Sau đó hút 5mL mẫu hỗn hợp halogenua cho vào becher 100mL, thêm vào 5
mL HNO3 2N, khoảng 50mL nư ớc cất. Cho cá tư ø vào và khuấy đều dung dịch.
Nhúng hệ điện cư ïc vào, nhấn start và theo dõi kết quả chuẩn độ.
V. TÍNH TOÁN:
Ghi lại tư øng cặp giá trị E – VAg+ để xây dư ïng đư ờng cong chuẩn độ, vẽ đư ờng
cong chuẩn độ để xác định điểm tư ơng đư ơng, so sánh với kết quả thu đư ợc trên
máy.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Giư õa hai ion trên thì ion nào đư ợc chuẩn độ trư ớc? Giải thích.
2. Ngoài phư ơng pháp chuẩn độ điện thế ra, có thể sư û dụng các phư ơng pháp
nào khác để xác định hỗn hợp I-, Cl- đư ợc không? Ư u và như ợc điểm của
tư øng phư ơng pháp.
3. Trong chuẩn độ điện thế sư û dụng phản ư ùng kết tủa, tại điểm tư ơng đư ơng ta
thư ờng gặp trở ngại nào? Nêu biện pháp khắc phục.
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
32
BÀI 13: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2+
BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ – PHẢN ỨNG OXY HÓA KHỬ
I. NGUYÊN TẮC:
Trong môi trư ờng axit, Fe2+ đư ợc chuẩn độ bằng KMnO4 theo phản ư ùng:
Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
Sư û dụng phư ơng pháp điện thế, đo giá trị thế điện cư ïc của điện cư ïc chỉ thị tư ø
đó xác định điểm tư ơng.
Điện cư ïc chỉ thị ở đây là điện cư ïc Pt.
Thế của điện cư ïc này đư ợc biểu diễn như sau:
E = K + 0.059/n*lg[O]/[Kh]
Trư ớc điểm tư ơng đư ơng, dung dịch chư ùa hệ Fe3+/Fe2+ nên thế điện cư ïc đư ợc
tính theo:
E = EoFe + 0.059*lg[Fe3+]/[Fe2+]
Sau điểm tư ơng đư ơng, chư ùa hệ MnO4- /Mn2+,Ta có:
E = EoMnO4-/Mn2+ + 0.059/5*lg[MnO4-]/[Mn2+].
Tư ø trên ta thấy khi qua điểm tư ơng đư ơng có sư ï thay đổi rất nhanh của thế
điện cư ïc tư ø đó xác định điểm tư ơng đư ơng.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Beaker 250ml Anh 1 cái - Bóp cao su TQ 1 cái
- Pipet bầu 5ml TQ 2 cái - Máy chuẩn độ điện thế 1 cái
- Bình tia Anh 1 cái - Điện cư ïc kết hợp kép Pt 1 cái
III. HÓA CHẤT:
- Dung dịch Fe2+ 0,02N: hòa tan 7,8426 g muối Mohr (PA) vào nư ớc cất, cho
thêm 1mL H2SO4 đđ, định mư ùc tới vạch 1 lít, pha loãng dung dịch này làm 10
lần để đư ợc dung dịch Fe2+ 0,02N.
- Dung dịch H2SO4 0,5N
- Dung dịch KMnO4 0,02N
IV. THỰC HÀNH:
1. Chuẩn mẫu:
Chọn chế độ máy:
 MET U 5 - 5
- Parameter
- >titration parameter
- V step 0.1 mL
- Titr.rate max mL/min
- Signal drift 10 mV/min
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
33
- Equilibr.time 52 s
- Start V OFF
- Pause 0 s
- Meas.input 1
- Temperature 25.0 C
- >Stop conditions
- stop V abs
- Stop V 7 mL
- Stop U OFF
- Stop EP 9
- Filling rate max mL/min
- >evalution
- EPC 30 mV
- EP recognition all
- Fix EP1 U OFF mV.
Sau đó hút 5 mL mẫu cho và becher 250ml, thêm vào 10 ml H2SO4 0,5N,
thêm 50mL nư ớc cất, cho cá tư ø vào và khuấy đều dung dịch. Nhúng hệ điện cư ïc
vào và nhấn start, theo dõi kết quả chuẩn độ.
2. Chuẩn lại nồng độ của KMnO4:
Dùng H2C2O4 để chuẩn lại nồng độ của KMnO4, môi trư ờng axit Sulfuric.
Sinh viên không cần thay đổi chế độ máy.
V. TÍNH TOÁN:
Sinh viên ghi lại tư øng cặp giá trị V – E để xây dư ïng đư ờng cong chuẩn độ, xác
định điểm tư ơng đư ơng tư ø đó xác định hàm lư ợng của Fe2+.
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Nếu trong mẫu có chư ùa Cl- thì phép xác định có bị ảnh hư ởng không? Biện
pháp khắc phục?
2. Phản ư ùng trên có vận tốc rất nhỏ ở thời điểm ban đầu nên sẽ gây sai số, anh
chị hãy nêu biện pháp xư û lí?
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
34
BÀI 14: ĐỊNH LƯỢNG Pb2+ BẰNG
PHƯƠNG PHÁP CỰC PHỔ XUNG VI PHÂN
I. NGUYÊN TẮC :
Trong cư ïc phổ cổ điển dòng điện đo đư ợc bao gồm 2 thành phần: dòng
khuấy tán đư ïợc tạo thành tư ø sư ï tham gia phản ư ùng điện cư ïc của chất khư û cư ïc;
thành phần thư ù hai là 2 dòng tụ điện xuất hiện giư õa bề mặt giọt thủy ngân và dung
dịch khảo sát, dòng này thay đổi nhanh và phụ thuộc vào bề mặt giọt thủy ngân,
dòng này gây nhiễu trên cư ïc phổ đồ làm ảnh hư ởng đến kết quả xác định. Để giới
hạn dòng này, ngoài thế tuyến tính áp vào hai điện cư ïc, ngư ời ta áp thêm một thế
dạng xung hoặc dạng sóng vuông rồi bắt đầu đo dòng Faraday tại mỗi cuối xung
và tại mỗi cuối giọt thủy ngân bằng thiết bị chuyên dụng. Cư ïc phổ đồ thu đư ợc có
dạng peak, dư ïa vào chiều cao hoặc diện tích peak để tiến hành định lư ợng, và dư ïa
vào giá trị E1/2 để định tính.
II. DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ:
- Máy cư ïc phổ 757 VA Computrace.
- Hệ điện cư ïc giọt thủy ngân rơi và điện cư ïc so sánh calomen bão hòa.
- Tế bào ghi cư ïc phổ
III. HÓA CHẤT:
- Dung dịch Pb (II) tiêu chuẩn: hòa tan 1.599 g Pb(NO3)2 trong 200mL nư ớc cất,
thêm 2mL dung dịch HNO3 đđ. Định mư ùc bằng nư ớc cất đến 1 lít. Khi sư û dụng
pha loãng để đư ợc dung dịch 20ppm.
- Dung dịch đệm acetat pH =5.
IV. THỰC HÀNH:
1. Lập dãy chuẩn:
Lần lư ợt lấy 2; 4; 6; 8; 10 mL dung dịch Pb(II) 20ppm cho vào bình mư ùc
100mL, thêm 5 mL đệm pH =5 và định mư ùc tới vạch bằng nư ớc cất. Đuổi khí
trong vòng 10 phút và đo cư ïc phổ.
2. Mẫu xác định:
Hút 5 ml mẫu cho vào bình mư ùc 100mL, thêm 10ml đệm pH =5 và thao tác
tư ơng tư ï như đối với chuẩn.
- Khởi động máy.
- Nhấp chuột vào Start measurements.
- Nhấp chuột vào File/ load method
- Nhấp chuột vào Application notes.
- Chọn phư ơng pháp
- Rê chuột vào biểu tư ợng working method specification
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
35
- Chuẩn bị hoá chất theo hư ớng dẫn cho vào cốc.
- Vào biểu tư ợng computrace cotrol để chọn chế độ làm việc của điện cư ïc.
- Chọn HDME / nhấp Purge để sục khí Nitơ trong vòng 5 phút.
- Nhấp Purge để thoát khỏi chế độ sục khí. Nhấp Close
- Trở về biểu tư ợng working method specification.
- Chọn chế độ Standart addition.
- Chọn trong mode: DP- differential Pulse.
- Nhấp vào Edit parameter để chọn các thông số cài đặt:
- Chọn thế bắt đầu: -1,2 mV
- Thế kêt thúc : -0,1 mV
- Nhấp vào Determination để khai báo mẫu:
- Đặt tên Sample
- Sample amount :10mL
- Cel volune : 10,6 mL
- Nhấp OK và kết thúc
- Nhấp vào Monitor/ start/Ok. Màn hình hiển thịManual addition:
- Dùng micropipet thêm 100ml dung dịch chuẩn KIO3 /KI 1g/l vào trong cốc
đo. Nhấp OK.
- Máy tư ï động sục khí và khuấy trộn. Máy tư ï động đo lần 2.
- Thêm chuẩn lần 2: lặp lại thao tác trên.
- Nhấp vào Determination- curve. Máy tư ï động hiển thị kết quả.
3. Vệ sinh máy:
Thu hồi các giọt thủy ngân trong cốc vào bình thu hồi thủy ngân. Khoá van
dẫn khí tại bình Nitơ và cho sục khí để loại phần nitơ còn lại trên đư ờng dẫn
V. TÍNH TOÁN:
Vẽ đư ờng chuẩn giư õa chiều cao peak và nồng độ tư ø đó tính ra hàm luợng
Pb(II) có trong mẫu (ppm)
Câu hỏi chuẩn bị:
1. Ư u điểm của phư ơng pháp cư ïc phổ xung vi phân? Vì sao ngư ời ta không sư û
dụng Gelatin trong các thí nghiệm?
2. Vì sao phải dùng đệm khi đo cư ïc phổ?
Khoa Hóa Giáo trình thực hành Phân tích công cụ
36
Chủ biên : ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng
Biên soạn : Bộ môn Phân tích
Hiệu đính : Nguyễn Thu Giang
Sư ûa bản in : Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú
Xong ngày 1.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4