Nghiên cứu điều chế và khảo sát tính chất của vật liệu Bentonit biến tính nhôm

TÓM TẮT

Bentonit biến tính nhôm được điều chế bằng cách trao đổi cation hiđrat lớp giữa của

bentonit bởi Al polyoxocation. Tính chất đặc trưng của bentonit chưa biến tính và bentonit

biến tính được xác định bằng các phương pháp XRD, FTIR, SEM, BET, ICP-OES. Kết quả

phân tích XRD cho thấy khoảng cách lớp, d001, tăng từ 12,61Å đối với bentonit chưa biến

tính lên 18,6Å đối với mẫu bentonit biến tính nhôm. Khoảng cách cơ bản và khoảng cách

lớp giữa của bentonit biến tính phụ thuộc vào hàm lượng Al polyoxocation, thời gian già

hoá dung dịch polyoxocation, nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi và tỉ lệ OH-/Al3+. Tỉ lệ

mol OH-/Al3+ thích hợp cho điều chế bentonit biến tính nhôm là 2,0. Phổ FTIR và ảnh SEM

cho thấy cation hiđrat lớp giữa đã được thay thế bằng tác nhân Al polyoxocation trong

suốt quá trình điều chế.

pdf11 trang | Chuyên mục: Khoa Học Vật Liệu | Chia sẻ: yen2110 | Lượt xem: 233 | Lượt tải: 0download
Tóm tắt nội dung Nghiên cứu điều chế và khảo sát tính chất của vật liệu Bentonit biến tính nhôm, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút "TẢI VỀ" ở trên
 = 1,0; 1,5; 2,0 và 2,5) 
được chỉ ra trong Hình 5. 
Hình 5. Giản đồ XRD của mẫu Ben-Al-OH-x điều chế với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác nhau. 
Ảnh hưởng của tỉ lệ mol OH-/Al3+ của 
mẫu Ben-Al-OH-x được như chỉ ra trong 
Hình 5 cho thấy, cường độ pic phổ của 
Ben-Al-OH-x thay đổi không đáng kể khi 
tỉ lệ mol OH-/Al3+ tăng từ 1,0 lên 2,5. Tuy 
nhiên, độ bazơ của dung dịch cao phù hợp 
cho sự hình thành nhômpolyoxocation . 
Giá trị 2 , khoảng cách lớp và khoảng 
cách lớp giữa của chúng được trình bày 
trong Bảng 4 cho thấy, khi tỉ lệ mol OH-
/Al3+ tăng thì giá trị d001 và d của Ben-
Al-OH-x cũng tăng. Điều này cho thấy, 
khả năng thuỷ phân của dung dịch 
polyoxocation có ảnh hưởng đến sự hình 
thành cấu trúc của tác nhân biến tính trong 
vật liệu bentonit biến tính nhôm [1, 2, 5]. 
Khoảng cách lớp của mẫu Ben-Al-OH-x 
điều chế với tỉ lệ mol OH-/Al3+ thấp (tỉ lệ 
mol OH-/Al3+ là 1,0) là 17,42Å (2 = 
5,070o) và tăng lên 18,91Å (2 = 4,668o) 
khi tỉ lệ mol OH-/Al3+ là 2,5. Tuy nhiên, 
Ben-Al-OH-2,5 có cường độ pic phổ thấp 
và trải rộng hơn Ben-Al-OH-2,0. 
Bảng 4. Giá trị d001 và khoảng cách lớp giữa ( d ) của mẫu Ben-Al-OH-x được điều chế 
với tỉ lệ mol OH-/Al3+ khác nhau 
Mẫu sét 2 (o) d001 (Å) d (Å) 
Ben-Al-OH-1,0 5,070 17,42 7,82 
Ben-Al-OH-1,5 4,878 18,10 8,50 
Ben-Al-OH-2,0 4,724 18,69 9,09 
Ben-Al-OH-2,5 4,668 18,91 9,31 
001 9,6d d   (Å) 
 BÙI VĂN THẮNG 
53 
3.3. Đánh giá đặc tính lý hoá của 
vật liệu Ben-Al 
3.3.1. Thành phần hoá học và diện tích 
bề mặt 
Kết quả phân tích thành phần hoá học, 
diện tích bề mặt và tổng thể tích lỗ xốp của 
Ben90 và Ben-Al được trình bày trong 
Bảng 5. 
Bảng 5. Thành phần hoá học và diện tích bề mặt của mẫu Ben90 và Ben-Al 
% khối lượng Ben90 Ben-Al % khối lượng Ben90 Ben-Al 
SiO2 52,22 44,88 MnO2 0,07 0,02 
Al2O3 15,78 28,12 P2O5 0,05 0,04 
CaO 3,12 0,12 TiO2 0,50 0,65 
Fe2O3 6,07 5,81 La 0,01 0,04 
Na2O 2,74 0,78 MKN 14,88 16,08 
K2O 2,51 2,14 SBET (m2/g) 60,72 117,70 
MgO 2,05 1,32 VP (cm3/g) 0,164 0,199 
(MKN: lượng mất khi nung) 
Kết quả thu được chỉ ra trong Bảng 5 
cho thấy, sau khi tiến hành phản ứng trao 
đổi giữa cation hiđrat lớp giữa của sét 
bentonit và tác nhân nhôm polyoxocation 
thì phần trăm khối lượng Al2O3 tăng từ 
15,78% (Ben90) lên 28,12% (Ben-Al). 
Trong khi đó, phần trăm khối lượng Na2O 
giảm từ 2,74% (Ben90) xuống 0,78% 
(Ben-Al), như vậy quá trình biến tính 
bentonit bằng tác nhân nhôm 
polyoxocation đã xảy ra. Kết quả này phù 
hợp với nghiên cứu của Chae [2] với phần 
trăm khối lượng của Al2O3 trong nhôm 
biến tính bentonit là 28,54%. 
3.3.2. Tính chất bề mặt 
Ảnh SEM của mẫu Ben90 và Ben-Al 
chỉ ra trong Hình 6 cho thấy, có sự khác biệt 
giữa mẫu Ben90 và Ben-Al. Mẫu Ben90 có 
cấu trúc lá mỏng, sắc nhọn, sắp xếp như 
những chiếc đĩa chồng lên nhau. Sau khi 
tiến hành quá trình biến tính bằng tác nhân 
nhôm polyoxocation, hình thái bề mặt của 
Ben-Al trở nên xốp và mịn hơn là do sự 
chuyển pha từ trạng thái vô định hình sang 
trạng thái tinh thể bởi tác nhân nhôm 
polyoxocation [3]. 
a) b)
Hình 6. Ảnh SEM của các mẫu a) Ben90 và b) Ben-Al. 
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHÔM 
54 
3.3.3. Phổ hồng ngoại 
Phổ FTIR của các mẫu Ben90 và Ben-
Al với các pic đặc trưng chỉ ra trong Hình 
7, tín hiệu và tần số phổ được chỉ trong 
Bảng 6. Từ Hình 7 cho thấy, dao động hoá 
trị của nhóm OH, nhóm Si – O và dao động 
biến dạng của chúng xuất hiện trong vùng 
3000 – 4000 cm-1 và 400 – 2000 cm-1. Pic 
phổ xuất hiện ở 3626 cm-1 trong mẫu 
Ben90, 3625 cm-1 trong mẫu Ben-Al, đặc 
trưng cho dao động hoá trị của nhóm OH 
liên kết với các cation kim loại (Al3+, 
Fe3+, Mg2+) trong bát diện và cường độ 
pic phổ của Ben-Al thấp hơn Ben90 và dao 
động biến dạng của chúng xuất hiện ở vai 
phổ 916 cm-1 trong Ben90 và 918 cm-1 
trong Ben-Al. 
a)
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400.0
0.000
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.000
cm - 1
3698
3626
3445
1638
1431
1035
780
704
639
532
471
9 16
3702
918
693
590
3625 3441
1638
1038
781
527
469
420
b)
Hình 7. Phổ FTIR của mẫu a) Ben90 và b) Ben-Al. 
Dao động hoá trị và dao động biến 
dạng của nhóm OH trong phân tử nước tự 
do hoặc nước hấp phụ lớp giữa có sự 
chuyển dịch về tần số thấp hơn so với 
Ben90, từ 3445 cm-1 và 1638 cm-1 trong 
mẫu Ben90 đến 3441 cm-1 và 1638 cm-1 
trong mẫu Ben-Al với cường độ pic phổ 
cao hơn mẫu Ben90. Cường độ pic phổ cao 
trong mẫu bentonit biến tính nhôm cho 
thấy có sự hình thành liên kết Al-OH mới 
do tương tác giữa montmorillonit và tác 
nhân nhôm polyoxocation. 
Dao động hoá trị của nhóm Si – O xuất 
hiện ở pic phổ 1035 cm-1 trong mẫu Ben90 
chuyển dịch về tần số cao hơn 1038 cm-1 
trong mẫu Ben-Al. Nhưng cường độ và độ 
rộng pic phổ này thấp hơn so với mẫu 
bentonit chưa biến tính. Dao động biến 
dạng của dao động Si – O xuất hiện pic 
phổ ở 532 cm-1 trong mẫu Ben90 chuyển 
dịch về tần số thấp hơn ở 527 cm-1 trong 
mẫu Ben-Al. Trong khi đó, dao động biến 
dạng của Al – O và Fe – O xuất hiện ở 471 
cm-1 trong mẫu Ben90 chuyển dịch về tần 
số thấp và cường độ pic phổ cao hơn trong 
bentonit biến tính nhôm ở 469 cm-1. 
Bentonit biến tính có cường độ pic phổ cao 
hơn bentonit chưa biến tính là do sự ảnh 
hưởng của tác nhân nhôm polyoxocation 
lớp giữa. 
 BÙI VĂN THẮNG 
55 
Bảng 6. Tần số và tín hiệu phổ FTIR của mẫu Ben-90 và Ben-Al 
Tín hiệu phổ Tần số (cm
-1) 
Tín hiệu phổ Tần số (cm
-1) 
Ben90 Ben-Al Ben90 Ben-Al 
VIHO-Al
 / VIHO-Mg 3626 3625 Al-Mg-OH - - 
HO-H (H2O hấp phụ) 3445 3441 Si-O-Si / Si-O-Al 704 693 
HO-H (H2O hấp phụ) 1638 1638 VISi-O-Al 532 527 
Si-O 1035 1038 Si-O-Si / Fe-O 471 469 
VIHO-Al
 916 918 Fe-O-Fe / Al-O-Al - 420 
4. KẾT LUẬN 
Đã khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng 
đến quá trình điều chế vật liệu Ben-Al và 
rút ra một số kết luận như sau: 
- Khoảng cách lớp và khoảng cách lớp 
giữa của Ben-Al phụ thuộc vào hàm lượng 
nhôm polyoxocation biến tính lớp giữa. 
Khoảng cách lớp tăng khi tỉ lệ 
Al3+/bentonit tăng. Tỉ lệ Al3+/bentonit là 
20 mmol/g phù hợp cho quá trình điều chế. 
- Thời gian già hoá dung dịch nhôm 
polyoxocation và nhiệt độ tiến hành phản 
ứng trao đổi có ảnh hưởng đến cường độ 
và độ rộng pic phổ XRD, cũng như giá trị 
d001 của Ben-Al. Thời gian già hoá và 
nhiệt độ tiến hành phản ứng trao đổi phù 
hợp để điều chế Ben-Al là 14 ngày ở nhiệt 
độ 70oC. 
- Khi tỉ lệ mol OH-/Al3+ tăng từ 1,0 
đến 2,5 thì pic phổ của sản phẩm Ben-Al-
OH-x chuyển dịch về khoảng cách lớp tăng 
và cường độ pic phổ cao hơn. Ở tỉ lệ mol 
OH-/Al3+ là 2,0 quan sát thấy pic phổ rõ 
ràng xuất hiện ở 18,69Å, pic phổ này đặc 
trưng cho nhiễu xạ đỉnh 001. 
- Sau khi tiến hành biến tính bentonit 
bằng tác nhân nhôm polyoxocation thì 
phần trăm khối lượng Al2O3 tăng lên so 
với bentonit nguyên liệu từ 15,78% trong 
Ben90 lên 28,12% trong Ben-Al. Phần 
trăm khối lượng của Na2O và K2O trong 
các mẫu Ben-Al giảm so với mẫu Ben90. 
Điều này cho thấy, tác nhân nhôm 
polyoxocation đã trao đổi và đi vào khoảng 
không gian lớp giữa của sét bentonit 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
1. Altunlu M. and Yapar S. (2007), “Effect of OH-/Al3+ and Al3+/clay ratios on the 
adsorption properties of Al-pillared bentonites”, Colloids and Surfaces A: 
Physiscochem. Eng. Aspects 306, 88 – 94. 
2. Chae H.J., Nam I.N., Ham S.W. Hong S.B. (2001), “Physicochemical charateristics 
of pillared interlayered clays”, Catalysis Today, 68, 31-40. 
NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ KHẢO SÁT TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU BENTONIT BIẾN TÍNH NHÔM 
56 
3. Gu L., Xu J., Lv L., Liu B., Zhang H., Yu X., Luo Z. (2011), “Dissolved organic 
nitrogen (DON) adsorption by using Al-pillared bentonite”, Desalination, 269, 206-213. 
4. Katdare S.P., Ramaswamy V., Ramaswamy A.V. (2000), “Factors affecting the 
preparation of alumina pillared montmorillonite employing ultrasonics”, 
Microporous and Mesoporous Materials, 37, 329-336. 
5. Khalaf H., Bouras O., Perrichon V. (1997), “Synthesis and characterization of Al-
pillared cationic surfactant modified Al-pillared Algerian bentonite”, Microporous 
Materials, 8, 141-150. 
6. Lahodny-Sarc O. and Khalaf H. (1994), “Some considerations of the influence of 
source clay material and synthesis conditions on the properties of Al-pillared clays”, 
Applied Clay Science, 8, 405-415. 
7. Ohtsuka K. (1997), “Preparation and properties of two-dimensional microporous 
pillared interlayered solids. Reviews”, Chem. Mater., Vol.9, 2039-2050. 
8. Sánchez A. and Montes M. (1998), “Influence of the preparation parameters (particle 
size and aluminium concentration) on the textural properties of Al-pillared clays for a 
scale-up process”, Microporous and Mesoporous Materials, 21, 117-125. 
9. Shin Young-Sub, Oh Seung-Geun and Ha Baik-Hyon (2003), “Pore structures and 
Acidities of Al-pillared montmorillonite”, Korean Journal of Chemical Engineering, 
20 (1), 77 – 82. 
10. Thomas S.M. and Occelli M.L. (2000), “Effects of synthesis conditions on the 
thermal stability of a Texas montmorillonite expanded with [Al13O4(OH)24(H2O)12]7+ 
cations”, Clays and Clay mineral, Vol. 48, No. 2, 304 – 308. 
11. Tomul F. and Balci S. (2008), “Synthesis and Characterization of Al-pillared 
Interlayered Bentonites”, G.U. Journal of Science, 21(1), 21-31. 
12. Yan L.G., Xu Y.Y., Yu H.Q., Xin X.D., Wei Q., Du B., (2010), “Adsorption of 
phosphate from aqueous solution by hydroxyl-aluminum, hydroxy-iron and 
hydroxyl-iron-aluminum pillared bentonites”, Journal of Hazardous Materials, 179, 
244 – 250. 
13. Zhu M.X., Ding K.Y., Xu S.H., Jiang X. (2009), “Adsorption of phosphate on 
hydroxyaluminum-and hydroxyiron-montmorillonite complexes”, Journal of 
Harazdous Materials 165, 645-651. 
* Nhận bài ngày: 15/1/2014. Biên tập xong: 5/6/2014. Duyệt bài: 12/6/2014. 

File đính kèm:

  • pdfnghien_cuu_dieu_che_va_khao_sat_tinh_chat_cua_vat_lieu_bento.pdf