Nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần phối liệu đến cấu trúc và tính chất của phôi ban đầu vật liệu Compozit Cacbon - Cacbon

Tóm tắt: Phôi ban đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon trên cơ sở vải cacbon,

bột nano graphit, nhựa phenolfomandehit dạng novolac được chế tạo bằng phương

pháp ép thủy lực có gia nhiệt. Tính chất nhiệt của nhựa nền phenolfomandehit được

khảo sát bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng; Tỷ trọng biểu kiến, độ xốp

của vật liệu được xác định bằng phương pháp cân thủy tĩnh; Cấu trúc của vật liệu

được khảo sát bằng phương pháp chụp ảnh SEM. Kết quả cho thấy, mẫu vật liệu với

hàm lượng nhựa nền 25 % có cấu trúc đồng đều, nhựa nền và cốt vải cacbon liên

kết chặt chẽ với nhau; Tỷ trọng của mẫu đạt 1,737 g/cm3. Sau khi phân hủy nhiệt

mẫu vật liệu với hàm lượng nhựa nền 25 % vẫn giữ nguyên được cấu trúc, không

xuất hiện hiện tượng tách lớp giữa các lớp vải; tỷ trọng đạt 1,654 g/cm3, độ xốp kín

thấp (13,318 %) và độ xốp hở cao (13,658 %)

pdf7 trang | Chuyên mục: Khoa Học Vật Liệu | Chia sẻ: yen2110 | Lượt xem: 276 | Lượt tải: 0download
Tóm tắt nội dung Nghiên cứu ảnh hưởng của thành phần phối liệu đến cấu trúc và tính chất của phôi ban đầu vật liệu Compozit Cacbon - Cacbon, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút "TẢI VỀ" ở trên
g giảm 
3,78%, với pic giảm khối lượng tại 357,2ºC. Đây là giai đoạn trước kết tinh, xảy ra sự sắp 
xếp lại phân tử. 
Giai đoạn 375÷1200ºC: khối lượng giảm 33,15%, với pic giảm khối lượng tại 512,1ºC. 
Đây là giai đoạn chính của quá trình cacbon hóa. 
Qua giản đồ phân tích nhiệt cũng cho thấy, hàm lượng cốc hóa của nhựa PF rất cao, 
hoàn toàn thích hợp để lựa chọn dùng làm nhựa nền chế tạo phôi ban đầu vật liệu 
compozit cacbon-cacbon. Tại nhiệt độ 1200ºC hàm lượng cốc hóa lên đến 46,27%. 
3.2. Khảo sát tỷ trọng và độ xốp của phôi ban đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon 
Tiến hành xác định tỷ trọng và độ xốp của các nhóm mẫu sau chế tạo, kết quả được 
trình bày trong bảng 1 và hình 4. 
Bảng 1. Tỷ trọng và độ xốp của phôi vật liệu sau chế tạo. 
Ký hiệu 
mẫu 
Hàm lượng 
nhựa, % 
bk (g/cm
3) εtổng (%) εhở (%) εkín (%) 
M15 15 1,680 25,828 7,757 18,071 
M20 20 1,701 24,901 3,990 20,911 
M25 25 1,737 23,311 0,472 22,839 
M30 30 1,719 24,106 0,175 23,931 
M35 35 1,690 25,386 0,068 25,318 
Hình 4. Ảnh hưởng của hàm lượng nhựa PF đến độ xốp 
của phôi ban đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon. 
Kết quả cho thấy, khi thay đổi hàm lượng nhựa nền PF, tỷ trọng và độ xốp của phôi ban 
đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon cũng thay đổi, tuy nhiên, sự thay đổi không đơn 
điệu. Đầu tiên khi tăng hàm lượng nhựa nền PF lên từ 15% lên 20% và 25%, tỷ trọng của 
vật liệu tăng (độ xốp tổng của vật liệu giảm). Tiếp tục tăng hàm lượng nhựa nền PF lên 
30% và 35%, tỷ trọng của vật liệu lại có xu hướng giảm ngược lại. Với hàm lượng nhựa 
nền PF là 25%, tỷ trọng của vật liệu đạt giá trị lớn nhất 1,737g/cm3. Nguyên nhân là do với 
hàm lượng thấp, nhựa nền PF không đủ để thấm ướt hết toàn bộ cốt vải cacbon và bột 
graphit gia cường, giảm sự bám dính, liên kết giữa các lớp vải cacbon, dẫn đến độ xốp hở 
của vật liệu cao. Với hàm lượng nhựa nền PF là 15%, độ xốp hở của vật liệu cao nhất, đạt 
Hóa học & Môi trường 
 V. M. Thành, , C. T. Dũng, “Nghiên cứu ảnh hưởng  vật liệu compozit cacbon-cacbon.” 104 
7,757%; Khi tăng hàm lượng nhựa nền PF lên 20%, độ xốp hở của vật liệu giảm xuống 
còn 3,990%; Tiếp tục tăng hàm lượng nhựa nền PF lên 25%, độ xốp hở của vật liệu giảm 
xuống còn 0,472 %. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng hàm lượng nhựa nền PF, độ xốp hở của 
vật liệu có giảm nhưng không đáng kể do giá trị đã đạt nhỏ nhất. Tỷ trọng của vật liệu có 
xu hướng giảm khi tiếp tục tăng hàm lượng nhựa nền là do khối lượng riêng của nhựa nền 
PF chỉ khoảng 1,2g/cm3, thấp hơn rất nhiều so với vải cacbon (khoảng 1,7g/cm3) và bột 
nano graphit (khoảng 2,08g/cm3). 
Lựa chọn ba mẫu vật liệu M20, M25, M30 (có tỷ trọng trên 1,7g/cm3) để tiến hành 
phân hủy nhiệt (cacbon hóa) đến nhiệt độ 950ºC trong môi trường khí Ar. Kết quả đo tỷ 
trọng và độ xốp của các mẫu sau phân hủy nhiệt được trình bày tại bảng 2. 
Bảng 2. Tỷ trọng và độ xốp của phôi vật liệu sau phân hủy nhiệt. 
Ký hiệu 
mẫu 
bk (g/cm
3) 
Độ giảm tỷ 
trọng, % 
εtổng (%) εhở (%) εkín (%) 
M20 1,606 5,585 29,095 11,271 17,824 
M25 1,654 4,778 26,976 13,658 13,318 
M30 1,575 8,377 30,464 9,545 20,919 
Quá trình phân hủy nhiệt có thể được hiểu là quá trình làm giàu cacbon trong thành 
phần compozit. Trong quá trình này, các liên kết yếu trong phân tử hữu cơ sẽ bị đứt gãy, 
các nguyên tố không phải cacbon sẽ thoát ra ngoài dưới dạng sản phẩm khí. Đồng thời, 
hình thành liên kết cacbon-cacbon bền hơn. Sau quá trình phân hủy nhiệt, tỷ trọng của vật 
liệu sẽ giảm, độ xốp của vật liệu sẽ tăng. Vật liệu sau đó sẽ được tăng mật độ bằng phương 
pháp pha lỏng (tiếp tục tẩm nhựa hoặc hắc ín sau đó cacbon hóa) hoặc bằng phương pháp 
pha khí (thấm cacbon từ pha hơi) đến khi vật liệu đạt tỷ trọng yêu cầu. Hiệu quả của quá 
trình tăng mật độ phụ thuộc vào cấu trúc cũng như độ xốp của vật liệu. Nếu cấu trúc vật 
liệu chứa nhiều lỗ xốp kín, hiệu quả của quá trình tăng mật độ sẽ không cao. 
Kết quả đo tại bảng 2 cho thấy, mẫu M25 sau khi phân hủy nhiệt có tỷ trọng cao nhất, 
đạt 1,654g/cm3, với độ giảm tỷ trọng thấp nhất (4,778%). Mẫu M25 có độ xốp kín thấp 
(13,318%), độ xốp hở cao nhất (13,658%) nên hiệu quả của quá trình tăng mật độ ở các 
giai đoạn tiếp theo sẽ đạt hiệu quả cao nhất. 
3.3. Khảo sát cấu trúc của phôi ban đầu vật liệu compozit cacbon - cacbon 
Với tính chất của mẫu M25 thu được ở trên, tiến hành chụp ảnh SEM bề mặt cắt ngang 
mẫu M25 sau khi ép tạo hình và sau phân hủy nhiệt để nghiên cứu về cấu trúc vật liệu. 
Hình 5 là ảnh SEM của mẫu M25 sau khi ép tạo hình, hình 6 là ảnh SEM của mẫu M25 
sau phân hủy nhiệt. 
(a) 
(b) 
Hình 5. Ảnh SEM mẫu M25 sau khi ép tạo hình 
với độ phóng đại 500 lần (a), 2.000 lần (b). 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số Đặc san CBES2, 04 - 2018 105
Quan sát trên hình 5a mẫu vật liệu sau khi ép tạo hình cho thấy các lớp vải cacbon có 
sự liên kết chặt chẽ với nhau, không xuất hiện phân lớp giữa các lớp vải. Hình ảnh SEM 
mẫu vật liệu với độ phóng đại 2.000 lần (hình 5b) cho thấy, nhựa nền PF đã thấm sâu vào 
trong bó sợi cacbon, bao phủ đồng đều xung quanh các đơn sợi. Điều này cho thấy hiệu 
quả của quá trình thấm tẩm nhựa nền PF lên vải cũng như quá trình ép gia nhiệt tạo hình 
phôi ban đầu vật liệu. 
(a) 
(b) 
Hình 6. Ảnh SEM mẫu M25 sau phân hủy nhiệt 
độ phóng đại 500 lần (a), 2.000 lần (b). 
Kết quả ảnh SEM trên hình 6 cho thấy, sau khi phân hủy nhiệt mẫu vật liệu vẫn giữ 
nguyên được cấu trúc, không xuất hiện hiện tượng tách lớp giữa các lớp vải. Điều này cho 
thấy, nhựa nền PF sau khi cacbon hóa đã tạo được khung nền cacbon ổn định liên kết chặt 
chẽ cốt vải cacbon. Phôi vật liệu sau quá trình phân hủy nhiệt đáp ứng những yêu cầu về 
mặt cấu trúc để tiến hành các bước tăng mật độ tiếp theo. 
4. KẾT LUẬN 
Đã khảo sát được tính chất nhiệt của nhựa nền PF dùng để chế tạo phôi ban đầu vật liệu 
compozit cacbon-cacbon. Kết quả cho thấy, nhiệt độ đóng rắn của nhựa nằm trong khoảng 
150÷180ºC; hàm lượng cốc hóa của nhựa cao, đạt 46,27%. 
Đã khảo sát được ảnh hưởng của hàm lượng nhựa nền PF đến tỷ trọng và độ xốp của 
phôi ban đầu vật liệu compozit cacbon-cacbon. Kết quả cho thấy, với hàm lượng nhựa nền 
PF 25%, phôi vật liệu đạt tỷ trọng cao nhất (1,737g/cm3); Sau khi phân hủy vật liệu đạt tỷ 
trọng 1,654 g/cm3, độ xốp kín thấp (13,318%) và độ xốp hở cao (13,658%). 
Đã khảo sát cấu trúc của mẫu vật liệu với hàm lượng nhựa PF 25% sau khi ép tạo hình 
và sau quá trình phân hủy nhiệt. Kết quả cho thấy, các lớp vải cacbon có sự liên kết chặt 
chẽ với nhau, không xuất hiện phân lớp giữa các lớp vải, nhựa nền PF đã thấm sâu vào 
trong bó sợi cacbon, bao phủ đồng đều xung quanh các đơn sợi. Sau khi phân hủy nhiệt 
mẫu vật liệu vẫn giữ nguyên được cấu trúc, không xuất hiện hiện tượng tách lớp giữa các 
lớp vải, nhựa nền PF sau khi cacbon hóa đã tạo được khung nền cacbon ổn định liên kết 
chặt chẽ cốt vải cacbon. 
Lời cảm ơn: Nhóm tác giả cảm ơn sự tài trợ về kinh phí và cơ sở vật chất của Hợp 
phần Dự án KH & CN trọng điểm cấp Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam 
mã số VAST.TĐ.QP.01/17-19. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1]. Đặng Văn Đường, Nguyễn Vĩ Hoàn, Phan Văn Bá, Nguyễn Văn Khẩn, Nguyễn Văn 
Cầu, Hồ Thị Lộc, "Nghiên cứu quá trình lắng đọng cacbon từ pha khí vào vật liệu 
graphit", Tạp chí Nghiên cứu KHKT&CNCNQS, số 8 (2004). 
Hóa học & Môi trường 
 V. M. Thành, , C. T. Dũng, “Nghiên cứu ảnh hưởng  vật liệu compozit cacbon-cacbon.” 106 
[2]. Buckley JD, Edie DD, "Carbon-carbon materials and composites", Noyes 
Publications (1993), pp. 281. 
[3]. E. Fitzer, Lalit M. Manocha, "Carbon Reinforcements and Carbon/Carbon 
Composites", Springer Science & Business Media (2012), pp. 344. 
[4]. G. Savage, "Carbon-Carbon Composites", Springer Science & Business Media 
(2012), pp.389. 
[5]. Буланов И.М., Воробей В.В, "Технология ракетных и аэрокосмических 
конструкций из композитных материалов", Учебное пособие, Изд-во МГТУ им. 
Н. Э. Баумана (1998), 516 с. 
[6]. Бушуев Ю. Г., Персин М. И., "Углерод-углеродные композиционные 
материалы", Справочник (1994). 
[7]. Vũ Minh Thành, Lê Kim Long, Nguyễn Đức Nghĩa, Phạm Tuấn Anh, Đoàn Tuấn 
Anh, Lê Văn Thụ, "Ảnh hưởng của điều kiện xử lý nhiệt tới tính chất bề mặt sợi 
Cacbon Culon-500 và khả năng bám dính với nhựa nền Compozit", Tạp chí Nghiên 
cứu Khoa học và Công nghệ quân sự, Số 38 (2015), tr. 116-122. 
[8]. Phạm Tuấn Anh, Vũ Minh Thành, Đoàn Tuấn Anh, Lê Văn Thụ, Nguyễn Đức Nghĩa, 
Lê Kim Long, "Ảnh hưởng của quá trình thấm cacbon tới tính chất vật liệu cacbon-
cacbon", Tạp chí Hóa học, 53(5e1) (2015), tr.182-188. 
ABSTRACT 
STUDY ON THE EFFECT OF MATERIAL COMPOSITION ON STRUCTURE 
AND PROPERTIES OF CARBON-CARBON COMPOSITE PREFORM 
Preform of carbon-carbon composite material based on carbon fabric, nano-
graphite powder, novolac resin was fabricated heated hydraulic press method. The 
thermal properties of phenol formaldehyde based resin were investigated by 
thermogravimetric analysis; Density, porosity of material was determined by 
hydrostatic balance method; And the structure was determined by SEM images. The 
results showed that 25% resin sample had uniform structure, the resin and carbon 
fabric is tightly bonded together; Density of sample was 1.737 g/cm3. After thermal 
decomposition, the structure of 25% resin sample still remained, and the seperation 
of fabric layers were not occur, density 1.654 g/cm3, low closed-porosity (13.318%) 
and highly open-porosity (13.658%). 
Keywords: Carbon-carbon composite; Carbon fabric; Nano-graphite powder; Phenol formaldehyde resin. 
Nhận bài ngày 25 tháng 02 năm 2018 
Hoàn thiện ngày 14 tháng 03 năm 2018 
Chấp nhận đăng ngày 02 tháng 04 năm 2018 
Địa chỉ: 1 Viện Hóa học - Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự; 
 2 Viện Khoa học và Kỹ thuật Vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội; 
 3 Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên; 
 4 Cục trang cấp, Bộ Công an; 
 5 Đại học Mỏ - Địa chất. 
 * Email: Vmthanh222@yahoo.com. 

File đính kèm:

  • pdfnghien_cuu_anh_huong_cua_thanh_phan_phoi_lieu_den_cau_truc_v.pdf
Tài liệu liên quan