Giáo trình Thực hành Chuyên ngành Hữu cơ (Phần 2)
I. LÝ THUYẾT
Sắc kí cột là phư ơng pháp hiện đại, vi phân tích, dùng để tách các cấu tư hoá học
ra khỏi một hỗn hợp, phư ơng pháp có thể tách hầu hết bất kì cấu tư nào trong một hỗn
hợp. Các yếu tố ảnh hư ởng trư c tiếp đến khả năng tách:
- Chất hấp phụ.
- Dung môi giải ly.
- Kích thư ớc cột
- Lư ợng mẫu, lư ợng chất hấp phụ
- Vận tốc giải ly
Lựa chọn chất hấp phụ:
Có thể dùng Celluloze, tinh bột, tinh dầu cho các nhuyên liệu có nguồn gốc thư c
vật chư a các nhóm chư c nhạy cảm với các tư ơng tác Axit, Bazơ. Mg silicate dùng để
tách các hợp chất đư ờng, steroid, tinh dầu Silicagen, nhôm oxit (alumin), florisil (Mg
silicate) đư ợc sư dụng phổ biến nhất cho các nhóm chư c như : hydrocacbon, alcol,
ceton, ester, axit cacbocilic, hợp chất azo, amin Alumin tính axit thư ờng dùng để tách
các hợp chất có tính axit như : axit cacbocilic, aminoaxit. Alumin kiềm để tách các amin.
Alumin trung tính dùng để tách nhiều nguyên liệu không có tính axit và không có tính
bazơ. Khi cho hợp chất hư u cơ qua chất hấp phụ, chúng sẽ bị dính hoặc hấp phụ theo các
lư c như sau: (theo lư c giảm dần)
Sư thành lập muối > nối phối trí > nối hydro > tư ơng tác lư ỡng cư c > liên kết Vander- waal.
Lư c nối thay đổi tuỳ theo loại hợp chất, hợp chất có nhóm định chư c phân cư c
mạnh sẽ càng bám chắc vào Alumin, Silicagel.
Có nhiều chất hấp phụ cho sắc khí cột, đư ợc xếp theo khả năng bám của chúng
vào các chất phân cư c như sau: Giấy, celluloze, tinh bột, đư ờng, Na2CO3, CaCO3,
CaPO4, MgCO3, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Silicagen, MgSiO3 (florisil), MgO, Alumin (kiềm,axit, trung tính), than hoạt tính. Trong đó thư ờng bán Alumin, Silicagen với kích thư ớc
hạt tư 50 - 230 µ m (70 - 290 mesh), giúp cho việc nhồi cột dễ dàng, đạt đư ợc vận tốc
giải li vư a phải dư ới tác động của trọng lư c.
Tóm tắt nội dung Giáo trình Thực hành Chuyên ngành Hữu cơ (Phần 2), để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút "TẢI VỀ" ở trên
----------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 5. Nhận xét và báo cáo kết quả thí nghiệm 5: ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 103 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 104 BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ THẤM DẦU VÀ ĐỘ TRO CỦA GIẤY Thí nghiệm 1: Xác định độ thấm dầu của giấy Mục đích: Xác định mư ùc độ hấp thu dầu của giấy. Cách tiến hành: dụng cụ gồm hộp quan sát bằng thủy tinh. - Cắt 10 mẩu giấy hình vuông 50 . 50mm, 5 mẩu đo theo mặt lư ới, 5 mẩu đo theo mặt mền . - Lấy một mẩu đo để trên lỗ ở phía đỉnh. - Treo phểu phân ly hay buret có chư ùa dầu cách mầu khoảng 45mm. Mở tư ø tư ø cho đến khi 1 giọt dầu tư ø phểu phân ly hay buret rơi xuống mẩu thư û, đồng thời bấm đồng hồ giây. - Nhìn tấm gư ơng trong hộp quan sát mặt dư ới của giấy và xác định khoảng thời gian giọt dầu bắt đầu tiếp xúc với mẩu thư û cho đến khi giọt dầu thấm đồng đều vô mẩu và có độ sáng tốt tối đa . - Ghi nhận thời gian, đư ờng kính của vệt dầu (m.m) Thí nghiệm 2: Xác định độ tro của giấy cactông. Mục đích: Xác định gần đúng hàm lư ợng chất khoáng, các chất vô cơ trong bột giấy và tàn hoá chất, độn sư û dụng trong quá trình sản xuất giấy khi nung giấy đến trọng lư ợng không đổi 900oC, tuy nhiên có một số chất độn như kaolin, CaCO3 sẽ bị giảm trọng lư ợng khi nung ở nhiệt độ này. Cách tiến hành: - Cân hai mẩu, đồng thời trọng lư ợng mẩu đư ợc chọn sao cho hàm lư ợng tro không ít 0,01g. Thông thư ờng lư ợng mẩu tư ø 3 đến 5g. - Nung chén sư ù có nắp trong lò nung, lò nung ở nhiệt độ 900oC tư ø 30 - 60 phút. Để nguội trong bình hút ẩm khoảng 45 phút trư ơ ùc khi cân. Ghi nhận trọng lư ợng chén. - Cho 2 mẩu vào chén sư û dụng không đậy nắp đặt vào lò nung ở nhiệt độ thấp hơn 100oC, nâng dần nhiệt độ lên tới 900oC để cacbon hóa mẩu giấy. - Nung ở 900oC trong 3 giờ hoặc lâu hơn đến tro không còn màu đen. - Lấy chén ra đậy nắp lại làm nguội trong bình hút ẩm rồi đem cân. - Xác định độ tro riêng tư øng mẩu, sau đó tính kết quả độ tro trung bình của hai mẩu. Độ tro, % = 100/K.(A .100)/B Trong đó - A: Trọng lư ợng tro (g) - B: Tọng lư ợng khô tuyệt đối của mẩu thư û (g) - K: Phần trăm trọng lư ợng chất độn còn lại sau khi nung ở 900oC (%) Chú ý: triển khai làm thí nghiệm 2 trư ớc, trong khi chờ nung tiến hành làm thí nghiệm 1. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 105 BÁO CÁO Họ và tên Lớp Ngày thư ïc tập Điểm : -------------------------------------------------- : ----------------------------------------------- : ----------------------------------------------- : ----------------------------------------------- 1. Độ tro của giấy do thành phần nào quyết định? Nhiệt độ nung phụ thuộc vào yếu tố nào? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2. Giải thích mục đích của việc để giấy trong phòng lạnh ở một nhiệt độ ổn định trư ớc khi đem tiến hành thí nghiệm? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3. Độ thấm dầu và thấm nư ớc của tờ giấy phụ thuộc vào yếu tố nào, tại sao? ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 106 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- ----------------------------------------------------------------------------------------------------------- Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 107 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Giáo trình hoá hư õu cơ, PGS – TS: Trần Văn Thạnh, bộ môn Hoá hư õu cơ, trư ờng đại học Bách Khoa tp HCM.1994. 2. Kỹ thuật thư ïc hành hoá hư õu cơ, bộ môn Hoá hư õu cơ, trư ờng đại học Bách khoa Tp HCM.1998. 3. Thư ïc tập hoá hư õu cơ 1, PTS Nguyễn Kim Phụng, Đại học quốc gia Tp HCM, trư ờng Đại học Khoa học tư ï nhiên, khoa Hoá, bộ môn Hoá hư õu cơ. 1997. 4. Hư ơng liệu trong mỹ phẩm và thư ïc phẩm, Rene Cerbelaud, ngư ời dịch: Lê Thanh Vân, nhà xuất bản Khoa Học và Kỹ Thuật, 1992. 5. Hoá học thuốc nhuộm, PGS- TS: Cao Hư õu Trư ợng, nhà xuất bản Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.1982. 6. Chemical Technology of Fibrous materials, Moscow, 1987 7. Chemistry of Textiles Industry, C.M. Carr, Blackie Academic & Processional, London, 1995. 8. Nguyễn Phư ớc Hậu, Như ïa tổng hợp composite, NXBKH 1998. 9. Viện nghiên cư ùu cao su, Sơ chế cao su thiên nhiên, TCVN ISO 9002. 10. Đỗ Thành Thanh Sơn, Kỹ thuật gia công polymer, 1989. 11. Mel M. Schwartz, Composite Materials 1987. Khoa Hóa Giáo trình thực hành Chuyên ngành Hóa hữu cơ 108 Chủ biên: ThS. Lê Thị Thanh Hư ơng Biên soạn: Bộ môn Công nghệ Hư õu cơ Hiệu đính: Lê Thanh Hư ơng Sư ûa bản in: Lê Thị Thanh Hư ơng – Nguyễn Thị Cẩm Tú Xong ngày 20.9.2004 tại khoa Hóa trư ờng Cao đẳng Công nghiệp 4
File đính kèm:
giao_trinh_thuc_hanh_chuyen_nganh_huu_co_phan_2.pdf
