Tổng hợp và khảo sát các tham số ảnh hưởng đến tính chất quang của các hạt nano bạc

1 được lựa chọn để nghiên cứu sự ảnh hưởng 
của thời gian phản ứng lên quá trình chế tạo các hạt nano bạc. 7 mẫu với thời gian 
Vật lý 
V. X. Hòa, P. T. T. Hà, H. D. Hiền, “Tổng hợp và khảo sát các tham số ... hạt nano bạc.” 190 
phản ứng khác nhau được khảo sát lần lượt: 4, 8, 14, 20, 25, 32 và 42 phút. Ở mỗi 
thời gian phản ứng này, 10 ml dung dịch keo hạt nano bạc được lấy ra và để nguội 
đến nhiệt độ phòng. Kết quả được khảo sát bằng phổ hấp thụ UV-vis được thể hiện 
trên hình 2. Cường độ cực đại phổ hấp thụ plasmon bề mặt ở bước sóng khoảng 425 
nm tăng theo thời gian phản ứng cho đến 15 phút. Sau đó, cường độ này tăng chậm 
và đạt ổn định. Hình 2b là ảnh chụp dung dịch keo AgNPs tương ứng với phổ hấp 
thụ hình 2a. Từ hình 2c thể hiện rằng, không có thay đổi đáng kể về cường độ đỉnh 
hấp thụ trong thời gian 25-42 phút phản ứng (hình 2a và hình 2c). Hơn nữa, đỉnh phổ 
hấp thụ plasmon cực đại là khoảng 425nm cho 7 mẫu, có nghĩa là kích thước của 
AgNPs khá đồng đều và không phụ thuộc vào thời gian phản ứng. Các AgNPs được 
tạo ra theo thời gian trong những phút đầu tiên của quy trình. Sau đó, các phản ứng 
tạo mầm và tăng trưởng hoàn thành sau 25 phút. 
3.3. Ảnh hưởng của pH 
Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến tính chất quang của các hạt nano bạc 
AgNPs, pH của môi trường được điều chỉnh bằng axit nitric (HNO3) và natri 
hydroxit (NaOH) vào dung dịchhạt nano bạc ở nhiệt độ phòng sau khi tổng hợp. 
Tỷ lệ mol của TSC/AgNO3 được chọn là 5:1, nhiệt độ phản ứng ở 100°C và thời 
gian phản ứng là 25 phút. 
Hình 3. Dung dịch hạt nano bạc phụ thuộc vào độ pH của môi trường: 
(a)-Phổ hấp thụ UV-vis của các hạt nano bạc ứng với các giá trị pH khác nhau. 
(b) - Các cường độ hấp thụ cực đại tương ứng (a). 
Kết quả thí nghiệm này được chỉ ra trên hình 3. Hình 3a biểu diễn phổ hấp thụ 
UV-vis của 8 mẫu tại các giá trị pH khác nhau, kết quả cho thấy bước sóng cực đại 
của đỉnh hấp thụ plasmon của các mẫu thu được 426,9±5,13nm. Hình 3b thể hiện sự 
phụ thuộc của cực đại hấp thụ plasmon theo giá trị pH và hình đính kèm là ảnh chụp 
tương ứng với các mẫu này. Từ đồ thị cho thấy cường độ cực đại plasmon rất thấp 
đối với các mẫu có độ pH bằng 1,53 và 2,1 (môi trường axit), mầu sắc dung dịch 
chứa AgNPs khá trong, điều này chứng tỏ các hạt AgNPs bị co cụm và kết đám 
(xem ảnh hình 3b). Sau đó, cường độ hấp thụ tăng khi pH tăng và đạt đến ổn định 
khi pH lớn hơn 8. Chúng ta có thể kết luận rằng các AgNPs không ổn định ở môi 
trường có độ pH thấp (môi trường axit) và bền ở môi trường trung tính hoặc bazơ. 
3.4. Tính chất của hạt nano bạc 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 54 , 04 – 2018 191
Tính chất của các hat nano bạc được khảo sát thông qua kính hiển vi điện tử 
truyền qua (TEM), phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 
(FTIR). Kết quả thể hiện trong hình 4. 
Hình 4. Tính chất của các AgNPs (tỷ lệ TSC/AgNO3 = 5: 1): (a) - Ảnh TEM. 
(b) - Sự phân bố kích thước tương ứng. (c)- Phổ XRD. (d) - Phổ FTIR. 
Hình ảnh TEM ở hình 4a và 4b thể hiện hình thái bề mặt và phân bố kích 
thước của các hạt nano bạc sau chế tạo. Kết quả cho thấy, các hạt AgNPs có dạng 
tựa cầu, đơn phân tán và khá đồng đều với kích thước trung bình 40nm (hình 4b). 
Hình 4c mô tả kết quả đo phổ nhiễu xạ tia X của AgNPs tương ứng. Kết quả xác 
nhận rằng, mẫu chế tạo được có cấu trúc lập phương tâm mặt (FCC), có các mặt 
tinh thể (111), (200), (220) và (311) tương ứng với các đỉnh nhiễu xạ ở các góc 2 
theta: 37,93; 44,23; 65,07 và 76,97. Điều này chứng tỏ hạt nano chế tạo được là 
nano bạc [17]. Phổ FTIR được sử dụng để phân tích cấu trúc hóa học và xác định 
nhóm chức năng của hạt keo nano bạc chế tạo được. Hình 4d cho thấy, các số sóng 
của AgNPs được phát hiện liên quan đến nhóm chức năng OH. Ở số sóng 3506 
cm-1 là kéo căng OH và 997 cm-1 là biến dạng uốn COH và 1157 cm- 1 là kéo dài 
CO. Từ đây cho thấy rõ ràng có sự tương tác của các nhóm OH với AgNPs [18]. 
4. KẾT LUẬN 
Qua nghiên cứu các tham số ảnh hưởng đến quá trình chế tạo các hạt nano 
bạc, chúng tôi đã tìm ra được tỷ lệ mol của TSC/AgNO3 tối ưu là 5:1, thời gian 
phản ứng hoàn thành là sau 25 phút ở 100oC. Tại pH>7 hay môi trường trung tính 
hoặc kiềm, các hạt nano bạc tạo thành có hình dạng tựa cầu, đơn phân tán trong 
nước và có kích thước trung bình khoảng 40nm. Bằng cách sử dụng phân tích phổ 
nhiễu xạ tia X khẳng định được hạt nano chế tạo được có cấu trúc tinh thể lập 
phương tâm mặt, đây là cấu trúc của kim loại bạc. Ngoài ra, phương pháp phân 
Vật lý 
V. X. Hòa, P. T. T. Hà, H. D. Hiền, “Tổng hợp và khảo sát các tham số ... hạt nano bạc.” 192 
tích phổ hồng ngoại biến đổi Fourier còn cho thấy keo hạt nano bạc có các nhóm 
chức thân thiện với môi trường sinh học. Điều này hứa hẹn các ứng dụng của nó 
trong sinh học, đặc biệt là trong kháng khuẩn. Về vấn đề này, nhóm tác giả dự định 
sẽ nghiên cứu trong thời gian tới. 
TÀI LIỆU THAM KHẢO 
[1]. H. Karimi et al, “Silver nanoparticle loaded on activated carbon as efficient 
adsorbent for removal of methyl orange”, Indian Journal of Science and 
Technology, Vol. 5, No. 3, (2012). 
[2]. Hong Nhung Tran et al, “Optical nanoparticles: synthesis and biomedical 
application”, Adv. Nat. Sci.: Nanosci. Nanotechnol. Vol. 6, No. 023002, 
(2015), pp. 2043-6262. 
[3]. Kumari Jyoti et al, “Characterization of silver nanoparticles synthesized 
usingUrtica dioicaLinn. leaves and their synergistic effects with antibiotics”, 
Journal of Radiation Research and Applied Sciences, Vol. 9, No. 3, (2016), 
pp. 217-227. 
[4]. Tran Quoc Tuan et al, “Preparation and properties of silver 
nanoparticles loaded in activated carbon for biological and 
environmental applications”, Journal of Hazardous Materials, Vol. 192, 
(2011), pp. 1321-1329 
[5]. Amanda J. Haes and Richard P Van Duyne, “Preliminary studies and 
potential applications of localized surface plasmon resonance spectroscopy 
in medical diagnostics”, Expert Rev. Mol. Diagn, Vol. 4, No. 4, (2004), pp. 
527-537 
[6]. Nichrous G Mlalila et al, “Antimicrobial Dependence of Silver Nanoparticles 
on Surface Plasmon Resonance Bands Against Escherichia Coli”, 
Nanotechnology, Science and Applications, Vol. 10, (2017), pp. 1-9 
[7]. S. Gurunathan et al, “Comparative assessment of the apoptotic potential of 
silver nanoparticles synthesized by Bacillus tequilensis and Calocybe indica 
in MDA-MB-231 human breast cancer cells: targeting p53 for anticancer 
therapy”, Dovepress, Vol. 10, No. 1, (2015), pp. 4203-4223. 
[8]. Li et al, “Antibacterial activity and mechanism of silver nanoparticles on 
Escherichia coli”. Appl. Microbiol. Biotechnol. Vol. 8, (2010), pp. 1115-
1122 
[9]. P. Mukherjee et al, “Fungus-mediated synthesis of silver nanoparticles and 
their immobilization in the mycelial matrix: A novel biological approach to 
nanoparticle synthesis”. Nano Lett. Vol. 1, (2001), pp. 515-519. 
[10]. S. Chernousova et al, “Silver as antibacterial agent: Ion, nanoparticle, and 
metal”, Angew. Chem. Int. Ed. Vol. 52, (2013), pp. 1636-1653. 
[11]. S. Iravaniet al, “Synthesis of silver nanoparticles: chemical, physical and 
biological methods”, Res Pharm Sci. Vol. 9, No. 6, (2014), pp. 385-406. 
[12]. Junaidi et al, “Effect of Temperature on Silver Nanorods Synthesized by 
Polyol Method”, Advanced Materials Research, Vol. 1123, (2015), pp. 256-
259. 
Nghiên cứu khoa học công nghệ 
Tạp chí Nghiên cứu KH&CN quân sự, Số 54 , 04 – 2018 193
[13]. Shan-Wei Lee et al, “Effect of Temperature on the Growth of Silver 
Nanoparticles Using Plasmon-Mediated Method under the Irradiation of 
Green LEDs”, Materials, Vol. 7, (2014), pp. 7781-7798. 
[14]. Z.S. Pillai et al, “What factors control the size and shape of silver 
nanoparticles in the citrate ion reduction method?,” J. Phys. Chem., Vol. 
108, No. 3, (2004), pp. 945–951. 
[15]. G. Zhou, "Synthesis of Silver Nanoparticles and their Antiproliferation 
againts Human Lung Cancer cells In vitro," Oriental journal of chemistry, 
2012, Vol. 28, No. 2, (2012), pp. 651-655. 
[16]. NanoComposix, "NanoComposix • Plasmonics," October 2016. [Online]. 
Available:  
[17]. Lanje et al, “Synthesis of Silver Nanoparticles: A Safer Alternative to 
Conventional Antimicrobial and Antibacterial Agents”, Journal of Chemical 
and Pharmaceutical Research, Vol. 2, (2010), pp. 478-483. 
[18]. F. Seitza et al, "Effects of silver nanoparticle properties, media pH and 
dissolved organic matter on toxicity to Daphnia magna," Ecotoxicology and 
Environmental Safety, Vol. 111, (2015), pp. 263–270. 
ABSTRACT 
SYNTHESIS AND INVESTIGATION OF PARAMETERS INFLUENCE 
ON OPTICAL PROPERTIES OF SILVER NANOPARTICLES 
In this paper, we focus on the synthesis of spherical silver nanoparticles 
(AgNPs) by reducing silver nitrate (AgNO3) using tri-sodium citrate (TSC) 
and investigation of several parameters influence on their optical properties. 
TSC acts both as reductant and stabilizer. The size and optical properties of 
prepared AgNPs were measured by UV-vis spectroscopy; Transmission 
electron microscopy (TEM); Fourier transform-infrared spectroscopy (FTIR) 
and X-ray diffraction analyze (XRD). The TEM image showed the average 
particle size of silver nanoparticles was about 40 nm in case of molar ratio 
TSC/AgNO3 = 5:1. XRD pattern showed the face centered cubic (FCC) 
structure of silver nanoparticles. The obtained results have shown that, the 
synthesized silver nanoparticles (AgNPs) were quasi-spherical and well-
dispersed and uniform in water. 
Keywords: Synthesis, Silver nanoparticles, TEM, Absorption UV-vis, X-ray diffraction, FTIR. 
Nhận bài ngày 13 tháng 11 năm 2017 
Hoàn thiện ngày 17 tháng 01 năm 2018 
Chấp nhận đăng ngày 10 tháng 4 năm 2018 
Địa chỉ: 1Khoa Vật lý và Công nghệ, Trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên; 
 2Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học, Đại học Thái Nguyên. 
* Email: hoavx@tnus.edu.vn.